正火冷速对3.5Ni无缝钢管组织和性能的影响

来源：至德钢业　日期：2020-05-30 15:29:59　人气：1284

对不同正火处理后的3.5Ni无缝钢管样品进行夏比低温冲击试验，利用金相显微镜、扫描电镜和透射电镜，观察其显微组织、断口形貌和析出组织。结果表明:随着正火冷速的增加，3.5Ni无缝钢管组织晶粒尺寸减小、形成粒状贝氏体组织，当正火冷速为25℃/s时，在细晶强化、相变强化等综合作用下，3.5Ni无缝钢管低温韧性大幅提高，冲击吸收能量(－100℃)平均值达到82 J。

石油、化工、化肥等行业对原材料及成品低温储运的要求，促进了低温设备和低温用钢的发展。3.5Ni低温钢通过镍元素的添加大幅降低韧脆转变温度，并具有阻碍脆性裂纹生长的能力，在－45～－100℃服役条件下保持较高的低温韧性。目前，对提高3.5Ni无缝钢管的低温韧性的研究，主要在于控制碳含量、添加合金元素、控制正火温度等，本文从正火冷速方面进行研究，观察不同正火冷速试样显微组织的变化，配合低温冲击试验和扫描电镜观察断口微观形貌，分析如何提高3.5Ni无缝钢管的低温韧性。

1试验材料与方法

1.1化学成分

低温用A333Gr.3无缝钢管根据ASTM标准，化学成分(质量分数，%)为0.07～1.10C、0.32Si、0.51Mn、≤0.01P、≤0.003S、3.51Ni、0.04Mo、0.06Cr、0.041Al、0.04Cu、0.004V，余量Fe，规格为168 mm×7 mm。

1.2热处理工艺

采用热膨胀仪实测3.5Ni无缝钢管的Ac1温度为692℃，Ac3温度为815℃，完全奥氏体化的温度为860℃。因此选择热处理制度的正火温度为860℃。

用线切割方法将试样切分后，在管式炉中进行正火处理，1号随炉冷却，冷速约1℃/s;2号空气中冷却，冷速约15℃/s;3号喷雾加速冷却，冷速约20℃/s;4号喷水加速冷却，冷速约25℃/s。

对不同正火冷速的试样进行组织分析:按照常规技术手段制备试样，采用4%硝酸酒精侵蚀，在ZEISS Imager A1m型金相显微镜上观察显微组织，并在场发射扫描电镜SUPＲA 55VP观察其高倍组织。制作透射试样，使用JEOL JEM-2100F透射电子显微镜观察。

由于钢管厚度不足10 mm，根据GB/T 229—2007《金属材料夏比摆锤冲击试验方法》标准，夏比(V型缺口)冲击试样采用5 mm×10 mm×55 mm，试验温度为－100℃，用场发射扫描电镜观察断口形貌。

2试验结果

2.1力学性能试验

按ASTM A370—2012《钢铁产品机械测试的测试方法和定义》进行低温冲击试验，结果见表1。

试验表明:采用5 mm×10 mm×55 mm试样的美国标准冲击吸收能量应大于9 J，除了1号试样不满足，其他均高于标准值，并且随着正火冷速的增大，低温冲击吸收能量增加。

2.2组织组成与晶粒尺寸

不同正火冷速热处理后的组织见表2，显微组织如图1所示。从中可以看出，随着正火冷速的加快，晶粒尺寸减小，晶粒度由1号试样的6.5级，变为4号试样的9.0级。图1(a)中1号试样随炉冷却，正火组织为粗大的铁素体条带，铁素体条带之间为珠光体;图1(b)中2号试样空冷，晶粒明显细化，并析出少量的贝氏体;图1(c)中3号试样喷雾冷却，正火组织为铁素体+珠光体+贝氏体;图1(d)中4号试样喷水冷却，晶粒更加细化，珠光体含量减少，贝氏体数目增多。

2.3高倍组织

通过组织分析，1号与4号试样的组织差别最大，1号中珠光体最多，基本不含贝氏体，而4号试样中珠光体最少，粒状贝氏体的含量最多。所以通过扫描电镜对1号和4号试样进行高倍观察见图2。

通过图2(a)，(b)可以分辨出1号试样中有铁素体和渗碳体的片层形态，这是片状珠光体的特征，所以金相照片中黑色组织为珠光体。加快冷速的4号试样中，(见图2(c)，(d))出现M-A岛有条状、块状和颗粒状，粒状贝氏体组织是由M-A岛分布在贝氏体铁素体基体上组成的，所以金相照片中有水印形态的块状组织为粒状贝氏体。通过图3透射电镜的观察，4号试样的组织中含有板条状铁素体，而这正是粒状贝氏体中的贝氏体铁素体的形态，可以进一步确认随着冷速加快，粒状贝氏体组织出现。

2.4冲击断口形貌

2.4.1宏观形貌

图4为3.5Ni无缝钢管不同正火冷速试样的冲击断口宏观形貌，一般有纤维区、放射区和剪切唇三部分组成，剪切唇和纤维区所占面积越大表明材料的韧性越好。图4(d)中4号喷水冷却试样的宏观断口表面有起伏和突起，两侧的剪切唇和底部纤维区所占面积最大，放射区面积最小;图4(a)中1号随炉冷却试样的宏观断口比较整齐，几乎没有剪切唇和纤维区，中部放射花样比较明显，放射区面积最大;图4(b)2号和图4(c)3号试样宏观形貌介于两者之间。说明随着正火冷速的加快，剪切唇和纤维区所占面积增大，韧性提高，这与冲击试验结果相吻合。

2.4.2放射区形貌

通过放射区的微观形貌可以看出，扩展区发生解理断裂和准解理断裂。解理断裂是穿晶断裂的一种常见的主要断裂方式，是在一定条件下金属因受拉应力作用而沿某些特定的平面发生分离。准解理断裂的断口形态与解理断口相似，但具有较大塑性变形的一种脆性穿晶断裂。图5(a)中的有解理台阶和大量的河流花样，河流花样是由解离台阶及局部塑性变形形成的撕裂脊线所组合的条纹，这些河流花样起源于晶界和孪晶处，向裂纹扩展方向发展并最终合并。图5(b)中出现了具有高密度的撕裂棱线条。图5(c)中河流花样增多，断面出现少量凹陷。图5(d)中在解理平面内出现裂纹源，并向四周放射的河流花样，有更多高密度的撕裂棱线条。这说明从图5(a)到图5(d)，由解理断裂逐渐向准解理断裂过度，试样的韧性加强。

2.4.3纤维区形貌

3.5Ni无缝钢管不同正火冷速试样的冲击断口纤维区微观形貌如图6所示。韧窝是由于显微空穴在塑性变形过程中不断地长大或聚集，显微空穴与显微空穴之间的自由表面的厚度逐渐减薄，当塑性变形达到一定程度时，显微空穴越来越多最后导致材料破裂分离，每个显微空穴，就形成一个韧窝。

图6(a)中1号试样比较平整，出现大量的河流花样，形成解理台阶，是明显的解理断裂，韧性很差。图6(b)～(d)试样的微观形貌有大量具有一定方向性的的韧窝组成，沿着受力较大的方向，韧窝被拉长呈抛物线状，表示试样是以撕裂方式发生断裂，为典型的韧性断裂。从韧窝的形貌上来看，4号试样的韧窝尺寸大而深，2号和3号试样的韧窝尺寸变小，并且深度变浅;从韧窝的数量上来看，4号试样的韧窝数量最多，2号和3号次之，这与冲击试验结果相符。

3分析讨论

1号试样在随炉冷却过程中，奥氏体在较高温度下，铁、碳原子在近平衡的缓慢冷却条件下充分扩散，首先在原奥氏体晶界上析出大量先共析铁素体，然后剩余少量未转变奥氏体发生共析转变产生铁素体+渗碳体的片层状组织，即珠光体。由于冷速缓慢，晶粒尺寸粗大，珠光体片层结构的片间距较大，珠光体内交界面和相界面较少，是造成韧性较差的主要原因。

2号试样在空气中冷却，过冷度增大，一方面，可以由部分过冷奥氏体直接分解成粒状珠光体，也可以由少量片状珠光体转化为粒状珠光体，粒状珠光体的硬度和强度较低，但塑性和韧性较好;另一方面，使片状珠光体的片间距减小，增加了珠光体的相界面，故增加韧性;过冷度增大还可以细化晶粒，通过细晶强化大幅提高低温韧性。

3号试样为喷雾加速冷却，相变发生的温度较低，铁原子扩散困难而碳原子能自由扩散。开始在奥氏体贫碳区出现先共析铁素体，先共析铁素体的长大依靠碳的远程扩散，碳扩散到附近的奥氏体中，使奥氏体内富集碳出现浓度梯度，随着奥氏体内碳浓度的均匀化扩散，使先共析铁素体继续长大维持相平衡浓度要求，富碳的奥氏体区逐渐缩小。当奥氏体中碳浓度扩散均匀时，先共析铁素体停止长大，富碳奥氏体区成为孤立的小岛被先共析铁素体包围，这种由块状铁素体和颗粒状小岛组成的组织是粒状贝氏体。富碳奥氏体区域随着进一步冷却形成过饱和的固溶体即马氏体和残留奥氏体，产生弥散强化作用，提高了粒状贝氏体的强度，同时具有较好的韧性。与2号试样相比，冷速加快使晶粒尺寸减小，组织中珠光体数量减少，粒状贝氏体数量增加，且粒状贝氏体的韧性要高于珠光体，所以低温韧性升高。

4号试样喷水加速冷却，随着冷速的进一步加快，铁原子扩散极为困难且碳原子扩散速率减慢。先共析铁素体长大受到碳的扩散减慢抑制，先共析铁素体区减小，而富碳的未转变奥氏体区增大。富碳奥氏体区的碳浓度没有扩散均匀，远离先共析铁素体晶界处的碳浓度较低，进一步冷却形成粒状贝氏体，而在先共析铁素体晶界附近碳的浓度较高，继续冷却沉淀析出细小而弥散的碳化物，碳化物弥散分布在网状位错中，钉扎作用阻碍位错的滑移，使裂纹的扩展受到弥散的碳化物和位错的限制，提高了材料的韧性。